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楼主  发表于: 2011-01-23 10:18

 混合溶剂重结晶的一般步骤

混合溶剂重结晶的一般步骤

推荐:混合溶剂重结晶的一般步骤相对于单一溶剂的重结晶的操作,初学者难以掌握混合溶剂热溶液的配置,相关操作为:
(1)按照选择溶剂的方法,试出混合溶剂各自量的比例
(2)将被重结晶物质加热溶解于适量的易溶溶剂中
(3)趁热过滤,以除去不溶性杂质
(4)用滴管逐滴加入热的不易溶的溶剂,直至出现浑浊,且不再消失为止
(5)再加热使其澄清,若不澄清,可再加较少量的易溶溶剂,使其刚好澄清
(6)将此热溶液在室温下放置,冷却析出晶体
值得强调的是:制备好的热溶液必须经过热过滤,以除去不溶杂质。有时某些物质易于析出结晶,在过滤过程中结晶在滤纸上析出,阻碍继续过滤,处理不妥,产品损失很多,在小量实验中,影响严重,此时须小心将析出物与滤纸一同返回,重新制备热溶液,这种情况下,宁可将热溶液配制得稀一些,若热过滤溶液中含有少量不溶性杂质,热溶液呈浑浊状,且不能用简单过滤除去,可在溶液中加少量活性碳(要颗粒状的较好过滤),煮沸5分钟,活性碳吸附色素和树脂状物质后,再趁热过滤。当非极性溶剂(如苯,石油迷)中脱色时,活性炭效果不好,可试用氧化铝脱色的方法。
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