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2010-09-12 15:08 |
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混合溶剂重结晶的一般步骤
推荐：混合溶剂重结晶的一般步骤相对于单一溶剂的重结晶的操作，初学者难以掌握混合溶剂热溶液的配置，相关操作为：
（1）按照选择溶剂的方法，试出混合溶剂各自量的比例
（2）将被重结晶物质加热溶解于适量的易溶溶剂中
（3）趁热过滤，以除去不溶性杂质
（4）用滴管逐滴加入热的不易溶的溶剂，直至出现浑浊，且不再消失为止
（5）再加热使其澄清，若不澄清，可再加较少量的易溶溶剂，使其刚好澄清
（6）将此热溶液在室温下放置，冷却析出晶体
值得强调的是：制备好的热溶液必须经过热过滤，以除去不溶杂质。有时某些物质易于析出结晶，在过滤过程中结晶在滤纸上析出，阻碍继续过滤，处理不妥，产品损失很多，在小量实验中，影响严重，此时须小心将析出物与滤纸一同返回，重新制备热溶液，这种情况下，宁可将热溶液配制得稀一些，若热过滤溶液中含有少量不溶性杂质，热溶液呈浑浊状，且不能用简单过滤除去，可在溶液中加少量活性碳（要颗粒状的较好过滤），煮沸5分钟，活性碳吸附色素和树脂状物质后，再趁热过滤。当非极性溶剂（如苯，石油迷）中脱色时，活性炭效果不好，可试用氧化铝脱色的方法。
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